藥品包裝容器分子的紅外光譜測定技術
2007-02-14 00:00 來源:國際包裝網 責編:中華印刷包裝網
藥品包裝容器分子化合物受紅外輻射照射后,使分子的振動和轉動,由較低的能級向較高能級躍遷,從而導致對一定頻率紅外輻射的選擇性吸收,形成特征的紅外吸收光譜。
紅外光譜是鑒別物質和分析藥品包裝化學結構的有效手段,現已被廣泛用于物質的定性鑒別、物相分析;同樣,紅外光譜在識別高分子化合物各種官能團信息,確定材料的組成方面起著重要的作用。歐洲藥典對于高分子材料的控制也首選紅外光譜法。為通過加強對材料的控制以達到對藥用包裝材料配方的控制,確保藥品使用的安全、可靠。為此,國家藥品監督管理局于2002年頒布了34個國家藥品包裝容器(材料)標準。在這些標準中,對高分子材料的控制,普遍采用了紅外光譜法進行測定。
為便于理解標準的要求,掌握紅外檢測技術,下面,結合藥品包裝高分子化合物的物相,介紹幾種常用的檢測方法和制樣技術:
紅外光譜測定技術分為二類。一類是指檢測方法:如透射法(英國藥典、歐洲藥典方法),多次內反射法(MIR),衰減全發射法(ATR)(美國藥典的方法),漫反射法,光聲光譜法,偏振紅外法、鏡面反射法等。另一類是指制樣技術,在高分子化合物分析中,常用的制樣技術有:直接法,溶劑揮發成膜法、溶液法,切片法,熱裂解法等。
直接法:取片材試樣二片,剪切成適宜大。ㄊ怪芊湃霗z測裝置),用絨布蘸取無水乙醇,擦試試樣表面以除去表面水分(或用適當方法干燥,如用干燥的氮氣吹拂),采用透射法或內表面反射法測定。若用透射法測定時,試樣太厚,導致最強吸收峰透光率小于10%時,則應采用熱壓方式,使試樣變薄。
溶劑揮發成膜法:將試樣溶于適宜的溶劑中,必要時可加熱。如聚乙烯(PE)材料可選用甲苯為溶劑,聚氯乙烯(PVC)可選用二甲基甲酰胺為溶劑。取上述溶液滴在溴化鉀晶片上,待溶劑揮發,形成一層薄的粘膜后,采用透射法測定。
溶液法:將試樣溶解于適宜的溶劑中,形成溶液,然后將此溶液裝人密封吸收池中進行測定。
切片法(適用于多層復合材料):將試樣置于切片器上,采用手工方式,切成厚度適宜的薄片,置顯微鏡下觀察,各層應能明顯區分,采用紅外顯微透射法測定。
熱裂解法(適用于熱固性材料):將試樣剪成細小顆粒,取出適量,置于試管底部,在酒精燈上水平加熱,移取試管口的裂解液,涂于溴化鉀或氯化鈉晶片上,采用透射法測定。
透射法:厚度在50μm以下的高分子化合物膜片樣品,可用透射法直接測定膜片光譜。
全反射法:厚的膜片,不透明的膜片或涂層等樣品可選用全反射法測定光譜。
鏡反射法:對涂覆在金屬表面的高分子化合物,若涂層較薄,則金屬表面就會產生一定的反射,可選用鏡反射法測定光譜。
偏振紅外光譜法:是指在紅外的測定光路上,選用偏振器,通過改變光的振動方向,對具有一定空間取向的試樣所進行的紅外光譜測定法。通常,偏振器調節的角度有00、450、900等。比較不同角度所測得的紅外圖譜,可確定試樣的空間取向(適用于有空間取向的高分子化合物,如單向或雙向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等)。
常見的高分子材料的紅外特征吸收峰:為2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。為2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、841cm-1PP。為PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726cm-1。為2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615cm-1PVC。
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